Metallographic and materialographic specimen preparation, light microscopy, image analysis and hardness testing

Part I: The Metallographic/Materialographic Preparation Process 1 Introduction 1.1 Metallographic/Materialographic Preparation—The True Microstucture. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1.1.1 Henry Clifton Sorby 1826–1908. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 1.2 The True Microstructure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 1.3 Selection of Preparation Method. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 1.3.1 Artifacts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 1.3.2 Preparation Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 1.4 The Metallographic/Materialographic Specimen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 1.4.1 “Specimen” or “Sample”. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 1.5 The Preparation Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 1.5.1 Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 1.5.2 Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 1.5.3 Preparation of the Surface. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 1.5.4 Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 2 Sectioning 2.1 Selection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 2.1.1 General Studies or Routine Work. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 2.1.2 Study of Failures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 2.1.3 Research Studies. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 2.1.4 Type of Section. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 2.1.5 Reporting of Locations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 2.2 Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 2.3 Wet Abrasive Cutting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 2.3.1 The Cut-off Grinding Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 2.3.2 The Cut-off Wheel—Abrasives and Bond Materials. . . . . . . . . . . . . . . . 16 2.3.3 Grinding Mechanics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 2.3.4 Mechanical Damage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 2.3.5 Thermal Damage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 2.3.6 Cut-off Wheel Wear. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 2.3.7 Cutting Fluids. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 2.3.8 The Metallographic/Materialographic Cutting Operation. . . . . . . . . . . 29 2.4 Abrasive Cut-Off Wheels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 2.4.1 Consumable Wheels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 2.4.2 Slow Consumable Wheels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 2.5 Abrasive Cut-off Machines. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 2.5.1 Design Principles of Wheel—Work Piece Contact. . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 2.5.2 Machine Designs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 2.6 Advice and Hints on Wet Abrasive Cutting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 2.6.1 Cut-off Wheel Selection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 2.7 Other Sectioning Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 2.7.1 Fracturing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 2.7.2 Sectioning by Melting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 2.7.3 Shearing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 2.7.4 Sawing—Table 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 2.7.5 Wire Cutting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 3 Mounting 3.1 Purpose and Criteria. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 3.1.1 Purpose. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 3.1.2 Criteria for a Good Mount. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 vii 3.1.3 Surface Flatness—Edge Retention. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 3.2 Mounting Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 3.2.1 Clamping. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 3.2.2 Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 3.2.3 Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 3.3 Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 3.3.1 Advantages of Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 3.3.2 Disadvantages of Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 3.3.3 MSDS Material Safety Data Sheets. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 3.4 Hot Mounting Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 3.4.1 Thermoplastic Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 3.4.2 Thermosetting Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 3.5 Mounting Presses. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 3.5.1 The Heating/Cooling Unit. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 3.5.2 The Hydraulic Press. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 3.5.3 The Air-operated Press. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 3.6 Advice and Hints on Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 3.6.1 Selection of Resins for Hot Compression Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . 66 3.7 Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67 3.7.1 Advantages of Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 3.7.2 Disadvantages of Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 3.7.3 MSDS Material Safety Data Sheets. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 3.8 Cold Mounting Resins. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 3.8.1 Acrylics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 3.8.2 Polyesters. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 3.8.3 Epoxies. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 3.9 Accessories for Cold Castable Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 3.9.1 Mounting Molds. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 3.9.2 Clips. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 3.10 Vacuum Impregnation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 3.10.1 Dyes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 3.11 Special Mounting Techniques. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 3.11.1 Taper Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 3.11.2 Edge Protection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 3.11.3 Mounting of Very Small Parts, Foils, and Wires. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75 3.11.4 Mounting of Powders. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 3.11.5 Mounting of PCB Coupons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 3.11.6 Conductive Mounts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 3.12 Recovery of Mounted Specimen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 3.13 Advice and Hints on Cold Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 3.13.1 Selection of Cold Mounting Materials. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79 4 Marking—Storage—Preservation 4.1 Marking. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 4.1.1 Marking with Waterproof Ink. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 4.1.2 Identification Tag. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 4.1.3 Engraving. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 4.1.4 Stamping. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 4.2 Storage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 4.3 Preservation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 viii Metallographic and Materialographic Specimen Preparation 5 Cleaning and Cleanliness 5.1 Cleaning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 5.1.1 Cleaning Before Start of Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 5.1.2 Cleaning During and After Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82 5.2 Cleanliness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 84 6 Mechanical Surface Preparation—Grinding 6.1 Grinding—A Basic Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 6.1.1 Plane Grinding PG. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85 6.1.2 Fine Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 6.2 Material Removal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 6.2.1 Rake Angle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87 6.2.2 Grain Shape—Contacting Points. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 6.2.3 Grain Penetration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 6.2.4 Force on Specimens. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 6.2.5 Grinding/Polishing Fluids. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 6.3 Deformation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 6.3.1 Metals. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89 6.3.2 Brittle Materials—Ceramics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92 6.4 Grinding Abrasives. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93 6.4.1 Aluminum Oxide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93 6.4.2 Silicon Carbide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93 6.4.3 Diamond—Diamond Products. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 94 6.4.4 Cubic Boron Nitride CBN. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 6.4.5 Boron Carbide. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 6.4.6 Hardness of Abrasives and Materials—Table 6.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 6.5 Grinding/Polishing Fluids—Lubricants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 6.5.1 Water-Based Lubricant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 6.5.2 Alcohol-Based Lubricant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 6.5.3 Water-oil Based Lubricant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 6.5.4 Oil-Based Lubricant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 6.6 Traditional Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 6.6.1 Grinding Stones/Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 6.6.2 SiC Wet Grinding Paper—Table 6.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100 6.6.3 Alumina—Zirconia Alumina Wet Grinding Paper. . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 6.7 Contemporary Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 6.7.1 Magnetic Fixation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106 6.7.2 Resin-Bonded Diamond Grinding Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 6.7.3 Resin-Bonded SiC Grinding Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 6.7.4 Metal-Bonded Diamond-Coated Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 6.7.5 Diamond Pads. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 6.7.6 Diamond/CBN/ Al2 O3 /SiC Film. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 6.7.7 Rigid Composite Disks. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 6.7.8 Fine Grinding Cloths. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 116 6.8 Grinding/Polishing Equipment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 6.8.1 Plane Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 6.8.2 Fine Grinding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 7 Mechanical Surface Preparation—Polishing 7.1 Polishing: Producing the True Structure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 7.1.1 Rough Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 7.1.2 Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 ix 7.2 Material Removal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 7.2.1 Influence of Polishing Abrasive on Removal Rate. . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 7.2.2 Force on Specimens. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 7.3 Deformation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 7.3.1 The Beilby Layer. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122 7.3.2 Influence of Polishing Abrasive, Cloth, and Fluid on Deformation... 123 7.4 Polishing Cloths. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124 7.4.1 Edge Retention—Relief. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 7.4.2 Cloths for Fine Grinding and Rough Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 7.4.3 Cloths for Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127 7.5 Polishing Abrasives. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 7.5.1 Diamond Suspensions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 7.5.2 Diamond Spray. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129 7.5.3 Diamond Paste. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 7.5.4 Alumina. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130 7.5.5 Silica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 7.5.6 Other Oxides. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 7.6 Polishing Lubricants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 7.7 The Metallographic/Materialographic Preparation Methods— Method Parameters. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132 7.7.1 RPM of Grinding/Polishing Disk. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 7.7.2 RPM of Specimen Holder. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 7.7.3 Direction of Specimen Holder. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 7.7.4 Force on Specimens. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 7.7.5 Process Time. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 7.7.6 Stock Removal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 7.8 Grinding/Polishing Equipment—Manual Preparation. . . . . . . . . . . . . . . 135 7.9 Grinding/Polishing Equipment—Automatic Preparation. . . . . . . . . . . . 135 7.9.1 Machine Design. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 135 7.9.2 Polishing Dynamics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 7.9.3 Semiautomatic and Fully Automatic Systems. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 140 7.10 Special Preparation Techniques. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 7.10.1 PCB Coupons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143 7.10.2 Microelectronic Materials—Nonencapsulated Cross Sections. . . . . . . . 143 7.10.3 Microelectronic Packages—Table 7.2—Target Preparation. . . . . . . . . . 147 7.10.4 EBSD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 149 7.11 Field Metallography/Materialography—Nondestructive Mechanical Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150 7.11.1 Portable Grinder/Polishers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150 7.11.2 Replication. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150 7.12 Chemical Mechanical Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151 7.12.1 Protection—Corrosion at CMP. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152 7.13 Thin Sections. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152 7.13.1 Thin Sections of Petrographic/Ceramic Materials. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152 7.13.2 Thin Sections of Plastics/Polymers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153 7.14 Microtomy—Ultramilling. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155 8 Electrolytic Polishing/Etching 8.1 The Electrolytic Polishing/Etching Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156 8.1.1 The Polishing Cell. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157 8.1.2 Smoothing and Brightening. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157 x Metallographic and Materialographic Specimen Preparation 8.1.3 Electrolytic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159 8.1.4 Advantages and Disadvantages. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 160 8.2 Electrolytes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163 8.3 Electropolishing in Practice. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164 8.3.1 Factors Influencing Electrolytic Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164 8.3.2 Example of Electrolytic Polishing/Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165 8.4 Electrolytic Polishing Equipment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165 8.4.1 Electropolishers for Laboratory Use. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165 8.5 Field Metallography—Nondestructive Electropolishing. . . . . . . . . . . . . 166 8.6 Electrolytic Thinning for TEM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167 8.7 Chemical Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168 9 Etching 9.1 Microetching—Contrast. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169 9.2 Contrast Without Surface Modifications—Microscope Techniques... 169 9.2.1 Dark-Field Illumination DF. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169 9.2.2 Differential Interference Contrast DIC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169 9.2.3 Polarized Light POL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169 9.2.4 Fluorescence. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170 9.3 Contrast with Surface Modification—Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170 9.3.1 Grain Contrast Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170 9.3.2 Grain Boundary Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171 9.3.3 Reproducibility. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171 9.3.4 Safety Precautions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 9.4 Classical Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 9.4.1 Chemical Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 9.4.2 Precipitation Color Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 9.4.3 Heat Tinting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 9.5 Electrolytic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 9.5.1 Anodic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 9.5.2 Anodizing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 9.5.3 Potentiostatic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 9.6 Physical Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 9.6.1 Relief Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 9.6.2 Ion Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 9.6.3 Thermal Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174 9.6.4 Vapor Deposition. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174 9.6.5 Sputtering. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174 9.7 Macroetching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174 Part II: Metallographic/Materialographic Specimen Preparation—A Hands-On Manual 10 Introduction 10.1 Specimen Material. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 10.2 Purpose of Examination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 10.3 Specimen Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 11 Specimen Material—Table 11.1 11.1 Classification of Materials. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181 11.2 How to Use Table 11.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 181 11.3 Table 11.1—Materials/Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182 xi 12 Purpose of Examination 12.1 Purpose in General. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188 12.2 Purpose: ASTM Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188 12.3 Table 12.1: Purpose/ASTM Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188 12.4 ASTM Standards—Metallography. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188 12.4.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188 12.4.2 ASTM Standards in this Book. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 190 12.4.3 ASTM Standards—Document Summaries. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 193 12.5 Chemical Microetching—Table 12.2—Table 12.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194 12.5.1 Etching Practice. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194 12.5.2 Table 12.2—Numerical List of Etchants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 195 12.5.3 Table 12.3—Etchant Names. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217 13 Specimen Preparation 13.1 Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218 13.2 Mechanical Preparation—The “Traditional” and “Contemporary” Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218 13.2.1 Material/Preparation Tables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218 13.2.2 Method Tables—Generic Methods—Parameters/Consumables— Table 13.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219 13.2.3 Material/Preparation Tables—Methods C-01/T-01 to C-68/T-68. . . . . . . 222 13.2.4 Manual Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 450 13.3 Electrolytic Polishing and Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 453 13.3.1 Electropolishers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 454 13.3.2 Electrolytes—Methods for Electropolishing—Table 13.2. . . . . . . . . . . . 454 13.3.3 Table 13.2—Electrolytes for Electropolishing/Etching. . . . . . . . . . . . . . . 454 13.3.4 Mechanical Preparation for Electropolishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 456 13.3.5 Electropolishing—Method Tables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 456 13.3.6 Electropolishing—Methods El-01 To El-25. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 456 13.4 Field Metallography/Materialography—Nondestructive Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 475 13.4.1 Mechanical Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 475 13.4.2 Electrolytic Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 475 13.4.3 Replication. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 475 13.5 Trouble Shooting—How to Improve Preparation Results. . . . . . . . . . . 476 13.5.1 Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 477 13.5.2 Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 479 13.5.3 Mechanical Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 482 13.5.4 Electrolytic Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 483 13.5.5 General Rules—“The Metallographer’s Rule of Thumb”. . . . . . . . . . . . 483 13.6 Trouble Shooting—How to Overcome Preparation Artifacts. . . . . . . . 484 13.6.1 Preparation Artifacts—Flow Charts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 484 13.6.2 Sectioning—General Problems—Flow Charts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 485 13.6.3 Mounting—General Problems—Artifacts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 495 13.6.4 Grinding and Mechanical Polishing—Flow Charts. . . . . . . . . . . . . . . . . . 498 13.6.5 Electropolishing—General Problems—Artifacts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 521 Part III: Light Microscopy 14 Introduction 14.1 Visible Light–Table 14.1–Table 14.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 525 14.2 The Human Eye. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 526 xii Metallographic and Materialographic Specimen Preparation 14.3 Magnifying Lens and Microscope. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 527 14.4 Magnification. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 527 15 The Optical Reflected Light Microscope 15.1 The Path of Light Rays. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 528 15.2 The Objective. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 528 15.2.1 Numerical Aperture—Resolution-Magnification–Table 15.1–Table 15.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .